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反应溅射法制备铝掺杂氧化锆薄膜及其热稳定性的研究

马春雨 , 李智 , 张庆瑜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01206

采用反应射频磁控溅射在Si(100)基片上制备了不同微结构的铝掺杂氧化锆薄膜. 利用高分辨透射电子显微镜、X射线衍射仪和原子力显微镜研究了退火温度对铝掺杂氧化锆薄膜热学稳定性、界面稳定性和表面粗糙度的影响, 探讨了铝掺杂氧化锆薄膜的I-V特性与薄膜的微观状态之间的关系. 研究结果显示: 在铝掺杂氧化锆薄膜中掺入不同量的Al对薄膜的微结构有较大影响, 随着薄膜中Al/Zr原子含量比的增大, 薄膜微结构经历从a-ZrO2(未掺杂)到t-(Zr,Al)O2相和c-(Zr,Al)O2相(Al/Zr=1/4)再到a-(Zr,Al)O2(Al/Zr=4/5)的变化; 与纯ZrO2薄膜相比, Al掺杂氧化锆(Al/Zr=4/5)薄膜的结晶化温度明显提高, 薄膜热学稳定性得到改善.

关键词: 薄膜物理学 , Al-doped ZrO2 thin film , magnetron sputtering , thermal stability

高压扭转Cu试样微观组织的热稳定性分析

谢子令武晓雷谢季佳洪友士

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2009.00673

通过高压扭转对Cu试样施加不同程度的变形, 利用OM, TEM及差示扫描量热仪(DSC)对变形组织微观结构及其热稳定性进行了分析. 在较小的变形程度下, 变形组织为高位错密度的位错胞、亚晶组织, 试样的变形储能随变形量的增大而增大, 在切应变等于13时达到最大, 为0.91 J/mol, DSC曲线显示的放热峰随变形量的增大向低温方向偏移; 进一步变形, 动态回复加剧, 高位错密度的亚晶组织逐渐演化成无位错的等轴状晶粒组织, 试样的变形储能减小, 组织的稳定性提高. 显微硬度随退火温度的提高而减小, 晶粒的明显长大导致显微硬度急剧减小. 出现明显晶粒长大的温度较DSC曲线显示的放热峰起始温度低45℃左右, 这主要是由于变形组织的回复再结晶过程是退火温度与时间的函数,降低处理温度并延长处理时间能达到与高温短时处理相同的效果.

关键词: Cu , high pressure torsion (HPT) , microstructure , thermal stability

钛酸铝-莫来石陶瓷热稳定性的研究

章俞之 , 周健儿 , 快素兰 , 胡行方

无机材料学报

本文运用XRD、RPD、SEM、EDS等手段详细研究了钛酸铝-莫来石复合材料中莫来石相对钛酸铝热稳定性的影响.实验发现:复合材料的合成温度影响莫来石对钛酸铝陶瓷热分解的抑制作用,而且莫来石的加入量和种类以及热处理时间,也是影响莫来石抑制钛酸铝分解效果的因素.莫来石抑制钛酸铝分解机理的研究表明:莫来石与钛酸铝生成的固溶体以及莫来石晶粒对钛酸铝晶粒具有压制作用,从而有效地提高了钛酸铝的稳定性.

关键词: 钛酸铝 , mullite , composite , thermal stability , thermal expansion coefficient

原子层淀积Al2O3薄膜表面自组装Au纳米颗粒及其热稳定性

黄玥 廖忠伟苟鸿雁丁士进张卫

材料研究学报

在原子层淀积的Al2O3薄膜表面自组装生长Au纳米颗粒,研究了Au纳米颗粒的自组装过程和热稳定性. 结果表明,原子层淀积的Al2O3薄膜表面很容易吸附氨丙基三甲基硅烷(APTMS), 有利于Au纳米颗粒的自组装, 生长出的Au纳米颗粒尺寸为5--8 nm, 密度约为4×1011cm-2. 在300℃氮气中退火使Au纳米颗粒的尺寸增大, 但是没有改变APTMS的吸附状态和Au的化学组成. 当退火温度提高到450℃时, Au纳米颗粒发生明显的团聚, 且分布变得极不均匀.

关键词: 金属材料 , self-assembly growth , Au nano-particles , thermal stability

晶态骨架介孔 CeO2和 CeO2-ZrO2的合成与结构表征

李霞章 , NIChao-Ying , 陈志刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00986

以乙酸铈、乙酸锆为无机源, 嵌段共聚物P123为模版剂, 采用溶胶-凝胶法合成了介孔CeO2及CeO2-ZrO2复合体, 用XRD、氮气吸附脱附、TEM、HRTEM、SAED等对材料进行了表征. 结果表明, 所得介孔CeO2具有规则的晶态孔道结构, 孔径约在10nm左右, 特别是其孔壁晶粒高度定向排列且平行于孔道方向. 原位高温TEM观测表明, 该介孔CeO2在800℃仍具有很高的孔道完整性. 掺杂ZrO2后发现, 在ZrO2摩尔含量低于30%时仍具备高度定向排列结构,高于30%时骨架晶粒取向逐渐趋向无序化.

关键词: 高度定向排列 , mesostructured CeO2 , in situ TEM , thermal stability

射频磁控溅射制备HfLaO薄膜结构和光学性能研究

李智 , 苗春雨 , 马春雨 , 张庆瑜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01281

采用射频磁控溅射技术制备HfLaO薄膜, 利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的微结构, 通过紫外?可见光分光光度计测量了薄膜的透过谱, 计算了薄膜的折射率和禁带宽度, 利用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌. 结果表明: 沉积态HfLaO(La: 25%~37%)薄膜均为非晶态, 随着La掺入量的增加, HfLaO薄膜的结晶化温度逐渐升高, HfLaO(La~37%)薄膜经900℃高温退火后仍为非晶态, 具有优良的热稳定性, AFM形貌分析显示非晶薄膜表面非常平整. 随着 La掺入量的增加, HfLaO薄膜的透射率先降后增, 在可见光范围薄膜均保持较高的透射率(82%以上). HfLaO薄膜的折射率为1.77~1.87. 随着La掺入量的增加, HfLaO薄膜的折射率呈先增后降的变化趋势, 同时HfLaO薄膜的Eg逐渐降低, 分别为5.9eV(La~17%)、5.87eV(La~25%)、5.8eV(La~33%)和5.77eV(La ~37%).

关键词: HfLaO薄膜 , magnetron sputtering , thermal stability , optical properties

掺铒碲酸盐玻璃的热力学稳定性和光谱性质的研究

陈炳炎 , 刘粤惠 , 陈东丹 , 姜中宏

无机材料学报

分析了掺Er3+碲酸盐玻璃的热力学稳定性能,研究了掺Er3+碲酸盐玻璃的吸收和荧光光谱性质;应用Judd-Ofelt理论计算了碲酸盐玻璃中Er3+离子的强度参数Ω(Ω2=4.79×10-20cm2, Ω4=1.52×10-20cm26=0.66×10-20cm2),计算了离子的自发跃迁几率,荧光分支比;应用McCumber理论计算了Er3+的受激发射截面(σe=10.40×10-21cm2)、Er3+离子4I13/24I15/2 发射谱的荧光半高宽(FWHM=65.5nm)及各能级的荧光寿命(4I13/2能级为τrad=3.99ms);比较了不同基质玻璃中Er3+离子的光谱特性,结果表明掺铒碲酸盐玻璃更适合于掺Er3+光纤放大器实现宽带和高增益放大.

关键词: 碲酸盐玻璃 , thermal stability , spectroscopic properties , Judd-Ofelt theory

WO3含量对Tm3+掺杂TeO2-WO3-La2O3玻璃热学性能及光谱性质的影响

李科峰 , 汪国年 , 胡丽丽 , 张军杰 , 胡俊江

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00429

研究了(90-x)TeO2-xWO3-9La2O3-1Tm2O3(x=10、20、30(mol%))玻璃(以下简称TWL玻璃)的热学性能和光谱性质. 研究发现WO3的增加可以提高TWL玻璃的热稳定性, 降低玻璃的热膨胀系数. WO3含量为30mol%时, 玻璃化转变温度Tg达457℃, DTA曲线上无析晶开始温度Tx, 且热膨胀系数降为1.224×10-5/℃(30~300℃). 玻璃的最大声子能量随WO3的增加而略微增大. 用J-O理论计算了Tm3+离子在TWL玻璃中的光谱参数和部分能级的自发辐射几率、荧光分支比、辐射寿命. 用McCumber理论计算了Tm3+离子3F43H6跃迁的受激发射截面, 在60TeO2-30WO3-9La2O3-1Tm2O3玻璃中, Tm3+离子的最大受激发射截面达到9.6×10-21cm2. 研究结果表明, 60TeO2-30WO3-10La2O3玻璃具有优良的热学性能和光谱性质, 是一种实现~2.0μm激光输出的理想玻璃基质材料.

关键词: 碲钨酸盐玻璃 , Tm3+ , thermal stability , spectroscopic properties

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

杨正文 , 蒋引珊 , 王安平 , 李芳菲

无机材料学报

以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。

关键词: 微波法 , hydroxyapatite , thermal stability , nanosized powder

晶格常数的变化对钛酸铝热稳定性的影响

江伟辉 , 肖兴成 , 周健儿 , 马光华 , 顾幸勇 , 胡行方

无机材料学报

深入研究了晶格常数的变化和钛酸铝热稳定性的关系.通过仔细分析钛酸铝的晶格常数随温度变化的特点,发现钛酸铝的晶格常数C随温度升高而降低这一反常现象.提出了钛酸铝的稳定性与其晶格常数的大小密切相关的论点.在钛酸铝中引入多种添加剂以改变其晶格常数.结果发现晶格常数的大小反映了钛酸铝的稳定性.晶格常数越大,钛酸铝就越稳定.钛酸铝稳定性提高的原因是:晶格常数对应于钛酸铝晶体结构中畸变的[Me6]八面体的高度,值增大导致八面体的畸变程度降低,结果就使得钛酸铝更稳定.还研究了不同烧成工艺对钛酸铝的晶格常数和稳定性的影响,结果发现:随着烧成温度的提高和保温时间的延长,钛酸铝的晶格常数增大,其稳定性也相应提高.

关键词: 钛酸铝 , thermal stability , thermal decomposition , lattice constants

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